Синтез эфедрина.

Тема в разделе "Упаковка и Оборудование", создана пользователем Джек Потрашитель, 10/5/19.

  1. TS
    Джек Потрашитель

    Джек Потрашитель Пользователь

    Регистрация:
    30/8/16
    Сообщения:
    91
    Карма:
    79
    Репутация:
    18
    Оценки:
    +360/0/-6
    Эфедрин

    [​IMG]Эфедрин – алкалоид ароматического ряда, вещество растительного происхождения, содержится в различных видах эфедры. По структуре и физиологическому действию близок к адреналину. В отличие от адреналина не содержит фенольных гидроксилов, что делает его более устойчивым к окислению.

    Получение:
    I способ: из природных источников - эфедрин из травы эфедры.
    II способ: синтетический.

    Источником получения эфедрина, наряду с растительным сырьем, является синтетический метод получения. Впервые полный синтез эфедрина и его изомеров осуществил в 1925 г Шпет.

    На текущий момент существует ряд вариантов синтеза эфедрина. Я изложу один самых простых синтетических способов получения эфедрина.

    Синтез эфедрина.
    В первую очередь понадобится пропиофенон (1-фенил-1-пропанон, этилфенилкетон). В России и Украине его можно не дорого приобрести готовый. В других условиях его можно сделать с пропионовой и бензойной кислоты.

    Предположим, что пропиофенон мы уже приобрели или синтезировали сами. Что дальше ? Получаем изонитрозопропиофенон.

    Необходимые реактивы:
    - пропиофенон
    - серная кислота
    - NaCl
    - соляная кислота
    - ИПС (изопропиловый спирт)
    - нитрат натрия (NaNO2)

    Первое, что делаем, - это изопропилнитрит. Просто смешиваем ИПС с водным раствором нитрита натрия, охлаждаем и при охлаждении приливаем разбавленную серную кислоту при перемешивании. По окончанию, в нижнем слое имеем кашу из воды и сульфата натрия, в верхнем - маслянистый желтоватый слой изопропилнитрита (в дальнейшем ИПН). Его сливаем.
    Далее собираем прибор для получения хлороводорода. Колба Вюрца с капельной воронкой (далее КВ), отвод колбы соединен с не большой промывалкой с серной кислотой (для сушки хлороводорода). В колбу валим NaCl и немножечко солянки (для увлажнения), в капельную воронку - серную кислоту (концетрат).

    Теперь, когда у нас есть ИПН и собран прибор для получения HCl, мы приступаем к получению изонитрозопропиофенона: берем 3-х горлую колбу, в одно (правое) горло ставим капельную воронку, в другое (левое) казоподводящую трубку, доходящую почти до дна, в третье (среднее) - обратный холодильник. Газоподводящую трубку соединяем с генератором HCl, в КВ наливаем ИПН.

    Теперь, когда всё готово, наливаем в колбу раствор пропиофенона в диэтиловом эфире (предварительно эфир высушить над сульфатом магния/натрия, или хлоридом кальция). Начинаем подачу хлороводорода (в газогенераторе прикапываем серную кислоту в смесь NaCl/HCl), и пропускаем хлороводород довольно интенсивно в раствор пропиофенона в эфире, минут 10-15. Потом делаем ток хлороводорода менее интенсивным (просто уменьшаем интенсивность прикапывания серки в хлорид натрия), и начинаем медленно прикапывать ИПН с КВ в колбу при одновременном пропускании хлороводорода. Прикапываем так, чтобы эфир не сильно кипел.

    Когда весь ИПН прилили, пропускаем еще хлороводород для верности минут 5, и после этого прекращаем опыт.

    Имеем раствор изонитрозопропиофенона в эфире + примесь HCl. Этот раствор выливаем (порциями) в избыток охлажденного слабого раствора NaOH (охлаждать, если нужно !), проверяем щелочность водного слоя - рН должен быть щелочный. Теперь хорошенько трясем эфирно-щелочную смесь, потом отделяем водный щелочный слой. Эфир еще дополнительно экстрагируем щелочным раствором (не менее 5 раз).

    Таким образом мы извлекаем изонитрозопропиофенон с эфирного раствора в водный раствор при помощи щелочи (изонитрозопропиофенон образует натриевую соль).

    Теперь полученный водный раствор натриевой соли изонитрозопропиофенона закисляем соляной кислотой и опять экстрагируем эфиром (пару раз). Эфирный раствор сушим, остаток отгоняем. Получаем чистенький изонитрозопропиофенон, его можно рекристаллизовать (из спирта).
     
    Последние данные очков репутации:
    ZaDRON_420: 1 Очко 16/6/20
    • Мне нравится Мне нравится x 5
    • Спасибо Спасибо x 1
  2. Velikix

    Velikix Постоянный

    Регистрация:
    10/10/17
    Сообщения:
    474
    Карма:
    154
    Репутация:
    150
    Оценки:
    +1.038/7/-5
    Лайк за старания
     
  3. DoubleTrouble

    DoubleTrouble Местный житель

    Регистрация:
    13/3/19
    Сообщения:
    5.786
    Карма:
    413
    Репутация:
    695
    Оценки:
    +8.392/19/-20
    Ппц как все понятно , пошла варить Laugh364646
     
    • Согласен Согласен x 1
  4. Velikix

    Velikix Постоянный

    Регистрация:
    10/10/17
    Сообщения:
    474
    Карма:
    154
    Репутация:
    150
    Оценки:
    +1.038/7/-5
    Да, да тоже хотел сказать это)
    Уже почти сварилlolxxx
     
  5. LexxFuture

    LexxFuture Гость

    Регистрация:
    15/6/20
    Сообщения:
    117
    Карма:
    18
    Репутация:
    9
    Оценки:
    +48/0/-1
    лайк за проделанную работу
     
  6. lizerov174

    lizerov174 Banned Banned Make love Not war

    Регистрация:
    22/1/20
    Сообщения:
    34.079
    Карма:
    404
    Репутация:
    721
    Оценки:
    +9.916/34/-41
    Чоткая темка, плюса бы отправил тебе, за такую познавательную тему, но увы позже
     
  7. ZaDRON_420

    ZaDRON_420 Хорошо известный

    Регистрация:
    16/8/18
    Сообщения:
    1.765
    Карма:
    234
    Репутация:
    246
    Оценки:
    +1.351/17/-25
    Прикольно :D
    лови репу
     
Загрузка...
Похожие темы - Синтез эфедрина
  1. su4e4ka
    Ответов:
    0
    Просмотров:
    69
  2. Kaktotak2020
    Ответов:
    10
    Просмотров:
    465
  3. ColdSpeed
    Ответов:
    3
    Просмотров:
    333
  4. ColdSpeed
    Ответов:
    3
    Просмотров:
    637
  5. Pasha70rus
    Ответов:
    19
    Просмотров:
    7.028